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铝合金铸锭化学成分的检验
发布人：上海艾荔艾金属材料有限公司
更新时间：2012-08-13
铝合金铸锭的化学成分采用化学分析法和光谱化学分析法进行测定。化学分析法具有分析准确度高、不受试样状态影响、设备比较简单等优点，是铝合金的基本分析方法，但试验操作较复杂，试验时间长，不适合于生产线上的炉前分析。
光谱化学分析法是根据物质的光谱测定其组分的仪器分析方法，简称光谱分析，常用的分析仪器是光谱仪。其特点是：分析速度快，分析过程简单。可同时分析多种元素，以及分析含量在0.01%以下的微量元素。
一、化学分析法
化学分析法是主要利用化学分析方法来确定合金中化学成分的方法，所涉及的试样处理、分离技术、掩蔽方法也属于化学分析的范围。GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》共测定22个元素，有分析方法32个，其中部分元素是用两种或两种以上的方法进行分析。该标准主要应用的化学分析方法有：重(质)量法、容量法、光度法、离子选择电极法、络合法、氧化还原法、原子吸收光谱法等。每个分析方法对应用范围、方法提要、分析步骤以及分析结果的表述等作了规定，还明确了试验所需的试剂、仪器设备以及试样的处理等。化学分析法是铸锭化学成分检验的仲裁试验方法。
二、仪器分析法
仪器分析法是采用较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构。随着科学技术的发展，仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为现代分析化学的重要支柱，仪器分析更为智能化、高效化和用途多样化。但采用仪器分析方法进行铝合金的成分分析，仍具有一定的局限性，主要是检测的准确度不高。虽然对低含量组分的分析已能满足要求，但对常量组分的分析，还不能达到如滴定分析法和重(质)量法所具有的检测的准确度。因此在检测方法的选择上，应充分考虑分析准确度的要求。此外，在进行仪器分析之前，通常用化学方法对试样进行预处理(如富集、除去干扰杂质等)；同时，仪器分析一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。
广泛应用于铝合金化学成分分析的仪器分析法是光学分析法，其中光谱分析方法是最为普遍的一种光学分析法。光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态，涉及各个电磁波谱区域，可细分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。
1原子发射光谱分析方法
1)原理
原子发射光谱分析法可对70多种元素进行分析，这种方法常用于定性、半定量及定量分析。在一般情况下，用于1%以下含量的组分的测定检出限可达l×10-6(ppm)，精度为±10%左右，线性范围约2个数量级，但若采用电感耦合等离子体(ICP)作为光源，则可使某些元素的检出限降低至(10-3～10-4)×10-6，精度达±l%以下，线性范围可延伸至7个数量级。
原子发射光谱法是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定的状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与调整运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称为激发态。将原子中的一个外层电子从基态跃迁至无限远处，也即脱离原子核的束缚力使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个外层电子成为离子时所需的能量称为一级电离电位。当外加的能量更大时，离子还可以进一步电离成二级离子(失去二个电子)或三级离子(失去三个外层电子)等，并具有相应的电离电位。这些离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。
原子发射光谱分析的过程可简单描述为，试样在受到外界能量的作用下转变成气态原子的外层电子激发至高能态，当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图，然后根据所得光谱图进行定性或定量分析。
光谱化学分析法是根据物质的光谱测定其组分的仪器分析方法，简称光谱分析，常用的分析仪器是光谱仪。其特点是：分析速度快，分析过程简单。可同时分析多种元素，以及分析含量在0.01%以下的微量元素。
一、化学分析法
化学分析法是主要利用化学分析方法来确定合金中化学成分的方法，所涉及的试样处理、分离技术、掩蔽方法也属于化学分析的范围。GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》共测定22个元素，有分析方法32个，其中部分元素是用两种或两种以上的方法进行分析。该标准主要应用的化学分析方法有：重(质)量法、容量法、光度法、离子选择电极法、络合法、氧化还原法、原子吸收光谱法等。每个分析方法对应用范围、方法提要、分析步骤以及分析结果的表述等作了规定，还明确了试验所需的试剂、仪器设备以及试样的处理等。化学分析法是铸锭化学成分检验的仲裁试验方法。
二、仪器分析法
仪器分析法是采用较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构。随着科学技术的发展，仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为现代分析化学的重要支柱，仪器分析更为智能化、高效化和用途多样化。但采用仪器分析方法进行铝合金的成分分析，仍具有一定的局限性，主要是检测的准确度不高。虽然对低含量组分的分析已能满足要求，但对常量组分的分析，还不能达到如滴定分析法和重(质)量法所具有的检测的准确度。因此在检测方法的选择上，应充分考虑分析准确度的要求。此外，在进行仪器分析之前，通常用化学方法对试样进行预处理(如富集、除去干扰杂质等)；同时，仪器分析一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。
广泛应用于铝合金化学成分分析的仪器分析法是光学分析法，其中光谱分析方法是最为普遍的一种光学分析法。光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态，涉及各个电磁波谱区域，可细分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。
1原子发射光谱分析方法
1)原理
原子发射光谱分析法可对70多种元素进行分析，这种方法常用于定性、半定量及定量分析。在一般情况下，用于1%以下含量的组分的测定检出限可达l×10-6(ppm)，精度为±10%左右，线性范围约2个数量级，但若采用电感耦合等离子体(ICP)作为光源，则可使某些元素的检出限降低至(10-3～10-4)×10-6，精度达±l%以下，线性范围可延伸至7个数量级。
原子发射光谱法是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定的状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与调整运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称为激发态。将原子中的一个外层电子从基态跃迁至无限远处，也即脱离原子核的束缚力使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个外层电子成为离子时所需的能量称为一级电离电位。当外加的能量更大时，离子还可以进一步电离成二级离子(失去二个电子)或三级离子(失去三个外层电子)等，并具有相应的电离电位。这些离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。
原子发射光谱分析的过程可简单描述为，试样在受到外界能量的作用下转变成气态原子的外层电子激发至高能态，当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图，然后根据所得光谱图进行定性或定量分析。
原子发射光谱分析仪通常由光源、分光系统和观测系统三个部分组成。
光源的主要作用是对试样提供能量，使试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。光谱分析用的光源是决定光谱分析灵敏度、准确度的重要因素，最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、电感耦合等离子体(缩写ICP)。
分光系统是用来观察光源的光谱，并将光源的电磁波分解为按一定次序的光谱。常用的分光元件有：棱镜和光栅。
观测系统是用于测量谱线的强度进而求得分析元素的含量。在原子发射光谱中，常用的观测法有：目视法、摄谱法和光电法三种。用眼睛来观察谱线强度的方法称为目视法，这种方法专用于钢铁和有色金属的半定量分析。摄谱法是用感光板来记录光谱，将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样光谱的作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线，然后用映谱仪观察谱线的位置及大致强度，进行光谱定性分析、半定量分析或定量分析。光电法是用光电倍增管来测谱线析强度。光电倍增管不仅起了光电的转换作用，而且还起着电流放大作用。
原子发射光谱仪可应用于定性分析和定量分析。发射光谱定量分析的优点是，在很多情况下，分析前不必把待分析的元素从基体中分离出来。其次是，一次分析可以在一个试样中同时测得多种元素的含量。另外，作分析时所消耗试样量少且具有很高的分析灵敏度。光谱定量分析可测量的质量分数范围为万分之几到百分之几十，但在质量分数超过l0%时，采用传统的摄谱方法要使分析结果具有足够准确度是有困难的，发射光谱分析适宜于低含量及痕量元素的分析。
原子发射光谱分析不能分析有机物及大部分非金属元素。在进行摄谱法定量分析时，标准试样、感光板、显影条件等都应符合标准规定的要求，否则会影响分析的准确度。特别是对标准试样的要求很高，分析时要配一组标准试样。
2)光电发射光谱分析方法
光电发射光谱分析方法(测光法)是原子发射光谱分析中最常用的一种，广泛应用于铝型材生产企业的炉前分析和合金成分控制。测定方法可参考GB/T7999-2000((铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法》。光电发射光谱分析方法是将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质(标准样品)制作的分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量。光电发射光谱分析方法对铝及铝合金中合金元素和杂质元素的测定范围。
测光法常用仪器是光电光谱仪，在选用光电光谱仪时应选用能满足分析任务所需的精度要求。
采用光电发射光谱分析方法时对辅助设备、材料和环境的要求：
①建立分析曲线的标准物质(标准样品)应用国家级或公认的权威标准物质(标准样品)。原则上标准物质(标准样品)应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致；
②采用高纯氩气作为激发间保护气体(或根据光电光谱仪说明选用)；
③光电光谱仪室的环境应进行防电磁干扰、防震和防气体腐蚀控制，温度、湿度应符合
光电光谱仪的要求。
光电光谱仪的分析步骤：
①光电光谱仪工作状态控制和校准：充分利用仪器的状态诊断功能，定时(每班或每天)进行状态诊断，如有异常及时处理；定期进行噪声、暗电流、灯强度试验，并与原始及积累的数据进行比较，从而确认相关系统是否正常；定期用一个或多个化学成分均匀的铝合金试样进行强度测定(10次以上)，并进行数理统计处理；
②根据试样的种类和化学成分选择相应的标准物质(标准样品)；
③根据试样的种类和化学成分，依据试验或说明书推荐选择合适的激发条件和分析线对。常用的一种光电光谱仪的激发条件，常见的内标线及分析线；
④分析曲线的建立及曲线漂移校正试样原始强度的获得：建立分析曲线的标准物质(标准样品)和漂移校正试样同时激发测量。每个样品激发3～l0次，取其平均值存储使用。用标准物质(标准样品)的平均强度值与对应的化学含量(或含量比)建立分析曲线；
⑤分析曲线的漂移校正：每次对分析试样测量前，要用一个或多个控制试样进行分析，确认所使用的分析曲线是否漂移，如曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然后再用控制试样进行确认；
⑥分析试样时，试样至少激发测定2次，取其平均值作为分析结果；分析结果用百分含量表示，按数字修约规则修约到产品标准规定的位数。
2原子吸收光谱分析方法
原子吸收光谱分析方法是被测元素转变成基态自由原子，用原子吸收光谱仪的光栅分光系统来测量元素含量的方法，测量步骤为：样品溶液被雾化成雾珠后送入火焰，雾珠在火焰中蒸发成为固体微粒。在原子化池(火焰、石墨炉)中，蒸汽分子进一步离解为原子，原子又电离为离子。达到一定的原子化效率后，采用原子吸收光谱仪来测量基态原子对锐线光源共振线的吸收信号。
原子吸收光谱仪采用Czery-Turner或Littrow光栅分光系统，用改变光栅转角的方法调置所需的波长，分光系统的入射缝和出射缝取相同的共轭宽度。
光源的主要作用是对试样提供能量，使试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。光谱分析用的光源是决定光谱分析灵敏度、准确度的重要因素，最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、电感耦合等离子体(缩写ICP)。
分光系统是用来观察光源的光谱，并将光源的电磁波分解为按一定次序的光谱。常用的分光元件有：棱镜和光栅。
观测系统是用于测量谱线的强度进而求得分析元素的含量。在原子发射光谱中，常用的观测法有：目视法、摄谱法和光电法三种。用眼睛来观察谱线强度的方法称为目视法，这种方法专用于钢铁和有色金属的半定量分析。摄谱法是用感光板来记录光谱，将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样光谱的作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线，然后用映谱仪观察谱线的位置及大致强度，进行光谱定性分析、半定量分析或定量分析。光电法是用光电倍增管来测谱线析强度。光电倍增管不仅起了光电的转换作用，而且还起着电流放大作用。
原子发射光谱仪可应用于定性分析和定量分析。发射光谱定量分析的优点是，在很多情况下，分析前不必把待分析的元素从基体中分离出来。其次是，一次分析可以在一个试样中同时测得多种元素的含量。另外，作分析时所消耗试样量少且具有很高的分析灵敏度。光谱定量分析可测量的质量分数范围为万分之几到百分之几十，但在质量分数超过l0%时，采用传统的摄谱方法要使分析结果具有足够准确度是有困难的，发射光谱分析适宜于低含量及痕量元素的分析。
原子发射光谱分析不能分析有机物及大部分非金属元素。在进行摄谱法定量分析时，标准试样、感光板、显影条件等都应符合标准规定的要求，否则会影响分析的准确度。特别是对标准试样的要求很高，分析时要配一组标准试样。
2)光电发射光谱分析方法
光电发射光谱分析方法(测光法)是原子发射光谱分析中最常用的一种，广泛应用于铝型材生产企业的炉前分析和合金成分控制。测定方法可参考GB/T7999-2000((铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法》。光电发射光谱分析方法是将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质(标准样品)制作的分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量。光电发射光谱分析方法对铝及铝合金中合金元素和杂质元素的测定范围。
测光法常用仪器是光电光谱仪，在选用光电光谱仪时应选用能满足分析任务所需的精度要求。
采用光电发射光谱分析方法时对辅助设备、材料和环境的要求：
①建立分析曲线的标准物质(标准样品)应用国家级或公认的权威标准物质(标准样品)。原则上标准物质(标准样品)应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致；
②采用高纯氩气作为激发间保护气体(或根据光电光谱仪说明选用)；
③光电光谱仪室的环境应进行防电磁干扰、防震和防气体腐蚀控制，温度、湿度应符合
光电光谱仪的要求。
光电光谱仪的分析步骤：
①光电光谱仪工作状态控制和校准：充分利用仪器的状态诊断功能，定时(每班或每天)进行状态诊断，如有异常及时处理；定期进行噪声、暗电流、灯强度试验，并与原始及积累的数据进行比较，从而确认相关系统是否正常；定期用一个或多个化学成分均匀的铝合金试样进行强度测定(10次以上)，并进行数理统计处理；
②根据试样的种类和化学成分选择相应的标准物质(标准样品)；
③根据试样的种类和化学成分，依据试验或说明书推荐选择合适的激发条件和分析线对。常用的一种光电光谱仪的激发条件，常见的内标线及分析线；
④分析曲线的建立及曲线漂移校正试样原始强度的获得：建立分析曲线的标准物质(标准样品)和漂移校正试样同时激发测量。每个样品激发3～l0次，取其平均值存储使用。用标准物质(标准样品)的平均强度值与对应的化学含量(或含量比)建立分析曲线；
⑤分析曲线的漂移校正：每次对分析试样测量前，要用一个或多个控制试样进行分析，确认所使用的分析曲线是否漂移，如曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然后再用控制试样进行确认；
⑥分析试样时，试样至少激发测定2次，取其平均值作为分析结果；分析结果用百分含量表示，按数字修约规则修约到产品标准规定的位数。
2原子吸收光谱分析方法
原子吸收光谱分析方法是被测元素转变成基态自由原子，用原子吸收光谱仪的光栅分光系统来测量元素含量的方法，测量步骤为：样品溶液被雾化成雾珠后送入火焰，雾珠在火焰中蒸发成为固体微粒。在原子化池(火焰、石墨炉)中，蒸汽分子进一步离解为原子，原子又电离为离子。达到一定的原子化效率后，采用原子吸收光谱仪来测量基态原子对锐线光源共振线的吸收信号。
原子吸收光谱仪采用Czery-Turner或Littrow光栅分光系统，用改变光栅转角的方法调置所需的波长，分光系统的入射缝和出射缝取相同的共轭宽度。
原子吸收光谱原子吸收光光度法(AAS)是以测量气态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。原子吸收光谱法可对70多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检测限可达ng/mL，相对标准偏差为l%～2%，这种方法广泛应用于低含量元素的定量测定。
原子吸收光谱分析的主要特点是：仪器简单，操作方便，测量灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广，各元素分析灵敏度不同。原子吸收光谱分析法在化学领域内已占重要地位，是首选的定量方法。
三、铸锭化学成分检验取样
铸锭化学成分检验取样分为从熔融状态取样和从铸锭加工件上取样两种。目前，绝大多数铝合金型材生产厂均采用光电发射光谱分析方法进行铝合金化学成分炉前分析，试样的状态对分析的准确度有较大的影响。如何正确取样，是铸锭化学成分分析的重要环节。
3．1试样尺寸
棒状试样时，直径φ6～φ10mm，长度不小于60mm；块状试样时，长38～42mm，宽33～37mm，高20～30mm，或直径φ35～φ60mm，高20～30mm。
3．2取样
从熔融状态取样：
1)在熔炼炉或静置炉取样时，应先充分搅拌熔体后再取样，以保证炉内熔体成分均匀；
2)在取样前，取样勺和铁铸模(或钢模)应进行充分干燥预热(可用明火加热或放在铝溶
池中预热)，避免试样产生气孔、疏松等缺陷，影响成分分析的准确度；
3)应确保试样成分均匀，试样无气孔、疏松、夹渣和裂纹等缺陷；
4)试样应具有代表性。
3．3试样加工
1)用于化学分析的试样制备应符合要求
(1)样品应洁净无氧化皮(膜)、无赃物、无油脂等。必要时，样品可用丙酮洗净，再用无水乙醇冲洗并干燥，然后再制备试样。样品上的氧化皮及脏点可用适当的机械方法或化学方法除去。在用化学方法清洗时，不得改变样品表面的性质；
(2)从没有偏析的样品上制取试样时，根据样品的形状、规格，可通过钻、铣等方式取样。从有偏析的样品上制取试样时，钻则需钻透整个样品，如铣则在整个截面加工；
(3)制样用的钻床、刀具或其他工具，在使用前应彻底清洗干净。制样的速度和深度应调节到不使样品过热而导致试样氧化。推荐采用硬质合金工具，当使用钢质工具时，应事先清除吸附的铁；
(4)制取碎屑试样时，原则上不需要冷却，如遇到高纯铝或较粘的合金样品取样时，可采用无水乙醇作为润滑剂；
(5)钻屑、铣屑应用强磁铁细心处理，将所有在制样时带进的铁屑去掉。尽可能避免此类杂质的混入。
2)用于光电发射光谱分析的试样加工应注意的事项
(1)试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；
(2)棒状试样端头应切去5～20mm，块状试样应切去5～10mm，对于高合金化且容易产生偏析的合金，试样的切除量可适当增大(切除l0～15mm)；
(3)工业纯铝试样车削时采用分析乙醇作冷却、润滑；纯铝及铝合金试样可用工业纯乙醇作冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。
原子吸收光谱分析的主要特点是：仪器简单，操作方便，测量灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广，各元素分析灵敏度不同。原子吸收光谱分析法在化学领域内已占重要地位，是首选的定量方法。
三、铸锭化学成分检验取样
铸锭化学成分检验取样分为从熔融状态取样和从铸锭加工件上取样两种。目前，绝大多数铝合金型材生产厂均采用光电发射光谱分析方法进行铝合金化学成分炉前分析，试样的状态对分析的准确度有较大的影响。如何正确取样，是铸锭化学成分分析的重要环节。
3．1试样尺寸
棒状试样时，直径φ6～φ10mm，长度不小于60mm；块状试样时，长38～42mm，宽33～37mm，高20～30mm，或直径φ35～φ60mm，高20～30mm。
3．2取样
从熔融状态取样：
1)在熔炼炉或静置炉取样时，应先充分搅拌熔体后再取样，以保证炉内熔体成分均匀；
2)在取样前，取样勺和铁铸模(或钢模)应进行充分干燥预热(可用明火加热或放在铝溶
池中预热)，避免试样产生气孔、疏松等缺陷，影响成分分析的准确度；
3)应确保试样成分均匀，试样无气孔、疏松、夹渣和裂纹等缺陷；
4)试样应具有代表性。
3．3试样加工
1)用于化学分析的试样制备应符合要求
(1)样品应洁净无氧化皮(膜)、无赃物、无油脂等。必要时，样品可用丙酮洗净，再用无水乙醇冲洗并干燥，然后再制备试样。样品上的氧化皮及脏点可用适当的机械方法或化学方法除去。在用化学方法清洗时，不得改变样品表面的性质；
(2)从没有偏析的样品上制取试样时，根据样品的形状、规格，可通过钻、铣等方式取样。从有偏析的样品上制取试样时，钻则需钻透整个样品，如铣则在整个截面加工；
(3)制样用的钻床、刀具或其他工具，在使用前应彻底清洗干净。制样的速度和深度应调节到不使样品过热而导致试样氧化。推荐采用硬质合金工具，当使用钢质工具时，应事先清除吸附的铁；
(4)制取碎屑试样时，原则上不需要冷却，如遇到高纯铝或较粘的合金样品取样时，可采用无水乙醇作为润滑剂；
(5)钻屑、铣屑应用强磁铁细心处理，将所有在制样时带进的铁屑去掉。尽可能避免此类杂质的混入。
2)用于光电发射光谱分析的试样加工应注意的事项
(1)试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；
(2)棒状试样端头应切去5～20mm，块状试样应切去5～10mm，对于高合金化且容易产生偏析的合金，试样的切除量可适当增大(切除l0～15mm)；
(3)工业纯铝试样车削时采用分析乙醇作冷却、润滑；纯铝及铝合金试样可用工业纯乙醇作冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。
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