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1420铝锂合金真空精炼与成分变化规律的研究
发布人：上海艾荔艾金属材料有限公司www.shailiai.com
更新时间：2015-03-26
研究了1420铝锂合金真空除氢规律，并对比研究了真空除氢过程中化学成分变化规律，为铝锂合金的生产提供了重要参数，并为研究新一代高韧铝锂合金打下基础。
1前言
Al-Li合金具有低密度、高比强度和比刚度等优异性能，是航空、航天等领域具有较好应用前景的结构材料之一。然而，由于Li元素是高化学活性元素，在熔炼过程中易氧化、吸氢。一些研究表明，Al-Li合金存在氢脆敏感性。氢易在晶界处偏聚和富集，形成氢化物，造成晶界弱化，从而导致沿晶断裂。为解决Al-Li合金高氢含量对合金性能的损害，本研究在大气下熔炼Al-Li合金，并采用真空处理对Al-Li合金进行精炼，研究了真空除氢规律，同时也研究了真空精炼过程中Al-Li合金化学成分变化规律。
2试验条件
2.1试验材料
试验合金为1420Al-Li合金。其成分为Al-5Mg-2Li-0.1Zr,所用原材料为：99.99%Al，99.99%Mg，99.96%Li，Ti和Zr是以中间合金的形式加入。
2.2设备与方法
熔化设备是8kg电阻熔炼炉和8kg电阻保温真空炉。真空炉的空载真空度可达8～13Pa，热负荷条件下可达30Pa。测氢方法是固态高频加热-导热法，设备为美国LECO公司生产的LECO RH-3测氢仪，测试精度为0.01×10－6。其它元素分析法为ICP法。
2.3熔炼工艺
先将纯Al熔化，加热到760℃。加入Al-Zr和Al-Ti中间合金并搅拌。降温到710℃加镁，搅拌。升温到710℃时用C2Cl6精炼(C2Cl6占合金重量的0.5%)。降温到720℃时在氩气的保护下压入Li。并在氩气的保护下搅拌、扒渣，然后用干燥的TiO2覆盖。升温到730℃时将熔炼坩埚转入真空进行真空精炼，按时间取样，浇注成φ25mm×150mm的铸锭。测氢试样(φ8mm×70mm)和化学分析试样均取自铸锭。
3试验结果与讨论
3.1真空除氢规律
研究了真空度分别为100，300,500，1000Pa条件下，不同真空精炼时间1420合金氢含量的变化。结果如表1所示。
结果表明：(1)真空精炼可将Al-Li合金中的氢含量降到较低的水平，为0.1×10－6左右，与一般铝合金氢含量相当；(2)真空处理5min即有较好除氢效果；(3)真空度越高，氢含量下降越快，若使合金氢含量稳定在0.1×10－6，真空度为100，300，500，1000Pa时，所需时间分别为5，10，15，20min。
Al-Li合金中的主要元素Mg、Li等元素的液态蒸发压较高，真空熔炼时，这些元素易蒸发损失，合金成分不易控制。本研究在大气下熔炼合金，然后再转入真空炉中精炼，以减少真空熔炼时间，从而减少合金元素的损失。为研究Al-Li合金的主要元素在真空精炼过程中的变化，检测了不同真空度水平下、不同时间的合金成分变化规律，结果如表2所示。 结果表明：(1)在相同的真空处理时间内，真空度越高，Li、Mg损失量越大；(2)在相同的真空度下，随着时间的增加，Li、Mg损失量增加；(3)真空度高时，Mg的损失较Li的损失大，但在真空度为1000Pa时，Mg元素基本无损失。
3.3讨论
3.3.1真空除氢
Al-Li合金液态下极易吸氢，其饱和氢含量是一般铝合金的10倍，氢在铝合金熔体中的溶解度可表示为： 式中：［S］-氢在铝液中的溶解度，cm3/100gAl；
K-溶解常数，与温度、熔体性质有关；
PH2-熔体表面氢分压，MPa。
真空条件下，熔体表面氢分压较低，氢易从熔体中扩散析出，因此，真空精炼可有效降低铝液中氢的含量。由表1可知，真空处理5min，即可将Al-Li合金中的氢降至较低水平。真空除氢速度主要依赖于真空度的高低，真空度越高，除氢速度越快；真空处理时间越长，则除氢越彻底。真空精炼与除氢规律的趋势如下图所示。但是，真空精炼与Al-Li合金元素蒸发是一对矛盾。因此，真空除氢的真空度与时间必须与元素蒸发损失结合起来。 3.3.2元素蒸发
Al-Li合金中的合金元素Li、Mg等饱和蒸汽压均较高(如表3所示)，真空熔炼时极易蒸发损失。元素的蒸发量可表示为［5］： 式中：w-蒸发率，g/cm2。min；
Pi-元素的饱和蒸汽压，Pa；
P-熔体表面该元素的分压，Pa；
M-元素的原子量；
T-温度，K。
由式(2)可知，真空度越高，熔体表面该元素的分压便越低，元素易挥发损失；元素的饱和蒸汽压高，元素也易损失。由表3可知，Li、Mg等元素的蒸汽压均较高，所以真空精炼时易损失。Mg的蒸汽压较Li高，故高真空下Mg的损失较Li大。
Al-Li合金具有低密度、高比强度和比刚度等优异性能，是航空、航天等领域具有较好应用前景的结构材料之一。然而，由于Li元素是高化学活性元素，在熔炼过程中易氧化、吸氢。一些研究表明，Al-Li合金存在氢脆敏感性。氢易在晶界处偏聚和富集，形成氢化物，造成晶界弱化，从而导致沿晶断裂。为解决Al-Li合金高氢含量对合金性能的损害，本研究在大气下熔炼Al-Li合金，并采用真空处理对Al-Li合金进行精炼，研究了真空除氢规律，同时也研究了真空精炼过程中Al-Li合金化学成分变化规律。
2试验条件
2.1试验材料
试验合金为1420Al-Li合金。其成分为Al-5Mg-2Li-0.1Zr,所用原材料为：99.99%Al，99.99%Mg，99.96%Li，Ti和Zr是以中间合金的形式加入。
2.2设备与方法
熔化设备是8kg电阻熔炼炉和8kg电阻保温真空炉。真空炉的空载真空度可达8～13Pa，热负荷条件下可达30Pa。测氢方法是固态高频加热-导热法，设备为美国LECO公司生产的LECO RH-3测氢仪，测试精度为0.01×10－6。其它元素分析法为ICP法。
2.3熔炼工艺
先将纯Al熔化，加热到760℃。加入Al-Zr和Al-Ti中间合金并搅拌。降温到710℃加镁，搅拌。升温到710℃时用C2Cl6精炼(C2Cl6占合金重量的0.5%)。降温到720℃时在氩气的保护下压入Li。并在氩气的保护下搅拌、扒渣，然后用干燥的TiO2覆盖。升温到730℃时将熔炼坩埚转入真空进行真空精炼，按时间取样，浇注成φ25mm×150mm的铸锭。测氢试样(φ8mm×70mm)和化学分析试样均取自铸锭。
3试验结果与讨论
3.1真空除氢规律
研究了真空度分别为100，300,500，1000Pa条件下，不同真空精炼时间1420合金氢含量的变化。结果如表1所示。
结果表明：(1)真空精炼可将Al-Li合金中的氢含量降到较低的水平，为0.1×10－6左右，与一般铝合金氢含量相当；(2)真空处理5min即有较好除氢效果；(3)真空度越高，氢含量下降越快，若使合金氢含量稳定在0.1×10－6，真空度为100，300，500，1000Pa时，所需时间分别为5，10，15，20min。
表 1真空精炼条件下1420合金氢含量的变化规律(氢含量：×10－6)
Al-Li合金中的主要元素Mg、Li等元素的液态蒸发压较高，真空熔炼时，这些元素易蒸发损失，合金成分不易控制。本研究在大气下熔炼合金，然后再转入真空炉中精炼，以减少真空熔炼时间，从而减少合金元素的损失。为研究Al-Li合金的主要元素在真空精炼过程中的变化，检测了不同真空度水平下、不同时间的合金成分变化规律，结果如表2所示。 结果表明：(1)在相同的真空处理时间内，真空度越高，Li、Mg损失量越大；(2)在相同的真空度下，随着时间的增加，Li、Mg损失量增加；(3)真空度高时，Mg的损失较Li的损失大，但在真空度为1000Pa时，Mg元素基本无损失。
3.3讨论
3.3.1真空除氢
Al-Li合金液态下极易吸氢，其饱和氢含量是一般铝合金的10倍，氢在铝合金熔体中的溶解度可表示为： 式中：［S］-氢在铝液中的溶解度，cm3/100gAl；
K-溶解常数，与温度、熔体性质有关；
PH2-熔体表面氢分压，MPa。
真空条件下，熔体表面氢分压较低，氢易从熔体中扩散析出，因此，真空精炼可有效降低铝液中氢的含量。由表1可知，真空处理5min，即可将Al-Li合金中的氢降至较低水平。真空除氢速度主要依赖于真空度的高低，真空度越高，除氢速度越快；真空处理时间越长，则除氢越彻底。真空精炼与除氢规律的趋势如下图所示。但是，真空精炼与Al-Li合金元素蒸发是一对矛盾。因此，真空除氢的真空度与时间必须与元素蒸发损失结合起来。 3.3.2元素蒸发
Al-Li合金中的合金元素Li、Mg等饱和蒸汽压均较高(如表3所示)，真空熔炼时极易蒸发损失。元素的蒸发量可表示为［5］： 式中：w-蒸发率，g/cm2。min；
Pi-元素的饱和蒸汽压，Pa；
P-熔体表面该元素的分压，Pa；
M-元素的原子量；
T-温度，K。
由式(2)可知，真空度越高，熔体表面该元素的分压便越低，元素易挥发损失；元素的饱和蒸汽压高，元素也易损失。由表3可知，Li、Mg等元素的蒸汽压均较高，所以真空精炼时易损失。Mg的蒸汽压较Li高，故高真空下Mg的损失较Li大。
表3Al-Li合金各元素800℃的饱和蒸汽压
元素的损失除蒸发损失外，还与元素的化学活性、熔炼温度等有关。在高真空的条件下，元素损失以蒸发为主；但在低真空的条件下，则以氧化损失为主。在真空度为1000Pa时Mg元素基本不损失，而Li略有损失。这是因为Li的化学活性高，易发生氧化烧损的缘故。此外，真空精炼不仅可以降低氢含量，还可以有效去除Al-Li合金中Na、K杂质含量。本文在100Pa的真空度下，真空精炼10min，Na+K的含量由17.61×10－6降到5.35×10－6。
4结论
(1)真空精炼可将Al-Li合金中的的氢含量由1～2×10－6降到0.1×10－6左右。除氢速度与真空度、真空精炼时间有关。在本研究的试验条件下，若将合金中的氢含量稳定在0.1×10－6左右，真空精炼的真空度为100，300，500，1000Pa时，处理时间分别为5,10,15,20min。
(2)真空精炼过程中，Al-Li合金中的主要元素Mg、Li等易蒸发损失。真空度为1000Pa以上时，Mg的蒸发损失较Li高。
(3)结合真空除氢效果与元素蒸发损失，在Al-Li合金的生产控制中，将氢含量控制在0.2×10－6以下，则Al-Li合金真空精炼的真空度为300Pa以上时，处理时间为5min；真空度为500～1000Pa时，处理时间以10～15min为宜。
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