对钢铁材料而言，以奥氏体相在室温的冷却过程中可产生铁素体变态、珠光体变态、贝氏体变态和马氏体变态等多种固相变态为其最大优点。通过合金成分、加工和热处理组合应用，可产生约200MPa～4GPa的大范围抗拉强度。钢铁材料中多数为低合金钢（指碳素以外的合金成分总量<10%），但由于当其屈服强度>1400MPa时，其韧性、耐延迟破坏性和耐疲劳性等耐破坏性均低，从而使其适用范围常受到限制。
　　为提高结构材料的耐破坏性，除提高材料原有的抗破坏性外，缓和主裂纹前端的应力集中是主要措施。提高钢铁材料的耐破坏性有以下措施：
　　1）降低形成脆化原因的P、S等元素和夹杂物含量；
　　2）降低含碳量；
　　3）加入Ni等合金元素；
　　4）晶粒微细化；
　　5）利用层状剥离现象(在Al-Li合金和管线钢上已应用)。低合金钢的强韧化主要采用上述措施中4和5。
　　本文着重关注4和5两项，简介低合金钢通过加工热处理实现强韧化的研发动向。对有关利用超微细纤维状晶粒组织的层状剥离现象而提高低合金钢韧性的研究成果，予以重点介绍。
　　二、结晶粒微细化
　　结晶粒微细化通过降低粒界的应力集中和稀释粒界处杂质元素的综合效果，成为可使屈服强度提高并使延性-脆性转变温度（DBTT）降低的有效组织控制法。延性-脆性转变在材料的屈服应力超过脆性破坏应力时产生，特别是铁素体体心立方格子型金属在低温区，当屈服应力快速上升时表现出明显的延性-脆性转变。结晶粒细化可使屈服应力和脆性破坏应力同时上升，但后者比前者的上升幅度大，引起DBTT的降低。以下以单相组织钢和复相组织钢代表的铁素体组织和马氏体组织进行介绍。
　　1.铁素体组织
　　近10多年来，日本国家项目（新世纪结构材料“超钢铁”：超级金属技术开发、环境和谐型超微细粒钢创新基础技术开发）陆续起步，对含碳<0.2%的低合金钢通过低温区强形变加工使铁素体晶粒径<1μm的超微细化研究颇为盛行。例如1997～2005年在超钢铁项目的研发中，对相当于SS400、SM490的低碳低合金钢，通过轧制或缎造实施形变>2.5的加工使铁素体粒径微细化至<1μm时，抗拉强度则从原来的400MPa成功地提高到800MPa。
　　还有采用形状不变加工法之一的高压下扭转（HPT）加工，可使结晶粒径进一步超微细化至数百微米以下。据报道称：高纯铁（Fe-11ppmc）经HPT加工后其抗拉强度可上升至1800MPa以上。但是铁素体的超微细化所产生的强化马氏体会使延伸率明显下降，并由缩颈所产生的不均匀变形成为延伸的主体和延性亦下降。
　　为提高延伸的均匀性而提高加工硬化率甚为必要，具体可将碳化物、氧化物、准稳态奥氏体和马氏体等第二相粒子在基体组织中超微细分布，形成所谓的超微细粒钢。在夏比冲击试验中，当铁素体粒径超微细化至<1μm时，则DBTT可降低到液氮温度以下，并使上部的冲击吸收能降低，后者形成的主要原因为由强形变轧制加工伴生的偏聚组织发达，导致层状剥离现象明显化和结晶粒微细化强化而使延性下降。
　　但有报道称，电制CO纳米结晶粒材（粒径18nm）尽管未发生层状剥离现象，其延性破坏区的冲击仍比粒材显著下降。由此可知，结晶粒微细化所产生的强化同时与延性下降和上部冲击吸收能下降有关。但是在超微细钢韧性的讨论中目前数据尚不足，特别是仅靠晶粒微细化使屈服强度提升至1000MPa以上的等轴铁素体钢的相关数据尚未见到。今后，应通过积累韧性对结晶粒径依存性的相关数据以详细解析。
　　2.马氏体组织
　　含碳量达0.6%左右的钢淬火后出现条状马氏体组织，经回火后形成优良强度和延性、韧性平衡状态。条状马氏体组织的单个结晶为厚度仅0.2μm的薄条状，且条状平行，在旧奥氏体组织粒内构成块状甚至桶状。淬火状态的马氏体晶粒（条状）的内部具有金属强加工后位错密度1015/m2的高密度位错。条状晶界的结晶方位差仅为数度内的小角粒界，而块状、桶状则为大角粒界。据此，后者的粒径成为决定马氏体组织强韧性的“有效结晶粒径”，且它们的形态依含碳量和旧奥氏体粒径等而变化，对碳素钢特别是依含碳量的增加而使他们被微细状。从而中碳低合金钢的条状马氏体组织为内芯高密度位错的超微细结晶粒组织，进一步回火使碳化物微细分散化的回火马氏体组织可视为“超微细复相组织”。[page]
　　作为提高马氏体钢韧性的组织控制法有高温回火、旧奥氏体粒微细化和形变热处理等常用方法，并有时组合使用。对要求高韧性的机械结构用钢，马氏体组织多采取550℃以上、A1点以下的高温回火。回火温度愈快其效果有：（a）淬火产生的内部应力可伴随位错回复而降低；（b）可将碳化物分散为球状。形变热处理和旧奥氏体粒的微细化亦是有效的组织控制法，可通过对块状晶、桶状晶、微细化以使马氏体钢强韧化。例如，快速加热淬火使旧奥氏体粒径微细化至2.5μm的回火马氏体钢（HY130：0.1C-5Ni-0.6Cr-0.5Mo-0.06V-0.7Mn钢）屈服强度高达1400MPa，比通常淬火回火材高的同时，DBTT却在下降。
　　总之，低合金马氏体钢在屈服强度1000MPa左右时仍具有优良的韧性，特别是随着屈服强度上升而吸收能降低，到1400MPa竞降到40J以下，而包含马氏体时效钢在内的高合金钢（碳素以外的合金总量>10%）。由于纳米级第二相粒子的分散强化加上以下因素：（a）减少S、P等有害元素和夹杂物；（b）降低含碳量；（c）加入Ni等合金元素可达到比低合金钢更优的强度、韧性平衡。但最高级的马氏体时效钢当屈服强度>1800MPa时，吸收能仍低至40J左右。这说明仅依靠提高抗衡材料固有破坏特性的方法，将低合金钢的屈服强度提高到>1800MPa时，大幅提高其韧性则甚难。
　　三、充分利用层状剥离现象
　　状剥离现象的轧制钢板、超微细粒钢、积层钢板和形变热处理钢等组织异方向性强的材料，在进行夏比冲击试验时偶而发生断面现象。当主裂发生或在其传播以前板面的平行面上发生层状剥离时，主裂前端的3轴应力状态则得到缓和（开裂钝化），导致主裂的传播受到抑制，其结果使韧性得以改善。
　　层状剥离的模式有两种。以接合力低的积层钢板为例，Crack-divider方式为由荷重而在缺口或主裂前端产生的3轴应力的σx的作用，使接合面剥离而分开。该方式的层状剥离，其实效和薄板的重合状态相当。即随着层状剥离的频度增加，开裂前端的应力状态由3轴应力向2轴应力缓和，导致主裂的传播受到抑制。
　　对轧制钢板和超微细粒钢的层状剥离观察结果，层状剥离的发生温度区和能量迁移温度区大体相同，导致在转变温度以上或以下的发生频度减少。但在层状剥离频度愈高时，则100%延性破坏温度区对延性开裂的阻抗降低，即吸收能在减少（抗延性破坏性劣化）。
　　另一种方式的Crack-arrester为沿主裂的方向（Z轴方向）和垂直面产生层状剥离，使开裂基本被钝化导致主裂前端的应力状态由3轴应力缓和为一轴抗拉状态，即实质上成为单纯的弯曲变形，导致韧性被改善。MeEvily和Bush用0.2C-3Ni-3Mo钢进行形变热处理时，发现在200℃附近，此式的层状剥离沿伸长的旧奥氏体粒界发生，夏比冲击吸收能达到了325J的异常高值。但在室温附近则层状剥离未发生吸收能仍为33J的低值，此时的室温屈服强度为1600MPa。未反映延性-脆性破坏迁移的奥氏体不锈钢（室温屈服强度为215MPa），愈接近低温则此式的层状剥离愈显著，夏比冲击吸收能则增大。
　　此试样取自性能劣化的燃汽轮机的燃烧室，奥氏体已充分再结晶致层状剥离起因于偏析带粗大化的碳化物。还有0.12C-0.4Si-1.8Mn-0.03Nb棒钢实行控轧后生成和板材控轧后形成的不同组织，经夏比冲击试验形成和轧制面平行的多数层状剥离，在-196℃下试样仍未发生破断分离。如上DBTT的显著降低与和轧制方向（RD）垂直断面的铁素体粒的微细化及[111]～[211]<110>组织发达所产生的防止裂纹发生传播效果和由层状剥离所实现的平面应力状态有关。
　　层状剥离发生和伸长的旧奥氏体粒界、MnS、碳化物等夹杂物、积层钢接合部等界面的破坏和偏聚组织有关，从而在有效利用层状剥离以提高韧性时，通过组织控制以对层状剥离合理控制甚为重要。
　　四、利用在超微细纤维状结晶粒组织中的层状剥离
　　1.由形变回火处理建立超微细纤维状结晶粒组织的概念
　　根据1963年由田村汇总的加工热处理法的分类，回火马氏体组织的加工和钢琴丝的铅浴淬火+加工等归属于马氏体类的相变态后加工，统称为应变回火处理和形变回火处理。当时回火马氏体组织的加工为将马氏体组织于200℃附近的低温区回火并进行加工后再进行回火，研究称由此可使强度显著上升。
　　岩濑等则对钢塑性加工后的应力负荷低温退火处理称之为应变回火处理，但并未施加大塑性变形。时实等则通过奥氏体粒的逆变态作为取得微细化前加工组织的手段而重视对中碳低合金钢回火马氏体的冷加工和温加工。对回火马氏体组织实施减面率80%的冷轧后再实施短时奥氏体化处理，则旧奥氏体粒径可成功地超微细化至1μm左右。最近作为取得超微细结晶粒组织的有效手段，回火马氏体加工受到重视，通过较高温区的多轴加工和加工后退火均可形成等轴状的超微细粒。
　　另外，为得到超微细纤维状结晶粒组织的有效手段，开始重视对中碳低合金钢回火马氏体的温加工；且在通过加工热处理形成组织的同时，并成形为螺栓等部件，对此亦称为形变回火处理。过去，生产高强螺栓等高强度部件时，在成形前需将钢材作球状化退火处理，现在则可将软质化处理完全省去。
　　还有加工热处理属于准稳态奥氏体相的加工，必须注意以下：（a）为了奥氏体相稳定化，应加入较多的合金元素；（b）需解决形状复杂部件的加工难点。对此，形变回火处理乃对回火马氏体组织的加工，故可适用于较广范围的低合金钢。特别是对中碳低合金钢的温间形变回火处理，对基体组织中微细分散的碳化物粒子区还有阻止作为。这样可使基体组织的结晶粒超微细化的同时，还可对超微细粒的集合组织和形状控制；特别是基体组织中以纳米级超微细分散碳化物粒子的位错亦受到阻止，从而有利于超微细纤维状结晶粒组织的高强度化和均匀延伸率的提高。
　　2.形变回火处理制成超微细纤维状结晶粒组织的力学性能
　　本研究对象为0.4C-2Si-1Cr-1Mo钢，为二次硬化钢的一种。通过加入Si、Cr和可引起二次硬化的Mo等合金设计，在500℃回火下碳化物粒子仍呈超微细分布，可保1800MPa的抗拉强度。应用形变回火处理的加工热处理的概况如下：首先从热轧材中切出4×4×12cm的方形材，实施1200℃下1h的溶体化处理，再用带槽轧机轧成断面为9cm2的方钢，并用水淬火得到马氏体组织，该组织的旧奥氏体平均结晶粒径为50μm。其次，对淬火材经500℃、1h回火后，再用带槽 轧机经9道次加工（累计减面率77%、相当形变1.7）为断面2cm2、长约1m的方钢，并经空冷至室温，成为形变回火处理材（TF），且每轧3道次对试样进行500℃下5min再加热，为整形并在最终道次将钢材回转90°后轧制。
　　TF材为沿轧制方向（RD）伸长的铁素体粒的基体组织中，有<50μm的碳化物粒子呈球状分散形成的超微细纤维状结晶粒组织。用FBSP法测量结果显示，铁素体粒的短轴平均切片长度在结晶方位差>15°的大角粒界为260nm。由<110>和RD形成的纤维集合组织对超高强度金属极细丝、高碳钢丝和铁素体钢等冷拔钢丝所观察到的即为典型的加工组织。
　　表1为室温下的抗拉强度和V缺口夏比冲击吸收能的综合数据，为比较而同时列出正火材在950℃下、30min奥氏体化后再经由淬火和500℃、1h回火后水冷材（QT材）的结果亦。

　　 表1 0.4C-2Si-1Cr-1Mo钢TF材和QT材的机械性能对比
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项目 σ0.2，MPa σB，MPa EU，％ EL，% RA，% vE，J
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TF材 1840 1850 6.7 14.7 50 226
QT材 1470 1770 4.5 10.3 35 14
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　　由上表可知，TF材比QT材的抗拉强度和屈服比（=屈服强度/抗拉强度）均高，强度、韧性的平衡亦优，冲击吸收能亦远高于后者。
　　对TF材和QT材的V切口夏比冲击吸收能和温度的关系对比如下。从60℃～100℃温度区为QT材典型的延性-脆性转变温度，吸收能随试验温度的降低而降低。而TF材在150℃的吸收能为QT材6倍的133J，特别对过去高强度钢中应用较多的60℃～-60℃的温度区，其吸收能大幅增加。韧性的显著提高，由于在冲击方向大体成直角处开裂，并起因于Crack-arrester式的层状剥离。即它愈显著则吸收能愈大，从-60℃～-20℃间高达500J。这种韧性的逆温度依赖性在形变热处理钢和奥氏体系不锈钢的应用中已被证实，但对1800MPa且在低合金钢的低温区尚属重大发现。
　　对TF材，可忽略MnS作用，旧奥氏体粒界和其他粒界也无区别，引发层状剥离的TF材和RD呈垂直的破断面形态为延性的凹形断面，而开裂分歧面（和RD方向平行和冲击方向垂直）则呈脆性的开裂破断模式。即TF材的层状剥离可能起因于具有<110>//RD纤维集合组织的超微细纤维状结晶粒组织。因为这一组织多含有对铁的[100]开裂面而易引起脆性破坏的结晶面且和冲击方向（和RD方向平行）垂直的另一方面，[100]面含量多且由粒径超微细而在低温下呈延性的结晶面则和冲击方面平行（和RD方向垂直）。与RD方向垂直面的低温延性好，是由于受抗拉变形对温度的依存性导致。经液氮温度下的抗拉试验结果，QT材为脆性破断；可拉伸度毫无；TF材则屈服强度上升到2300MPa时可拉伸度仍达40%的高水平。
　　对于此类微细纤维状结晶粒组织从-60℃～60℃，随着屈服应力的加大，和RD方向平行的结晶面将产生脆性破坏，即层状剥离。由此说明其韧性的逆温度依存性。如此所述，基体组织结晶粒的超微细化和纳米级碳化物粒子的分散化，加上控制超微细粒集合组织和形状以控制层状剥离的发生，则可使屈服强度>1800MPa的低合金钢韧性大幅提高。
　　但是在超高强度钢丝方面，扭转变形初期发生的层状剥离是影响钢丝高强度化的有害因素。从而今后对利用层状剥离以提高韧性的优缺点开展调查的同时，对高强度钢实用中所必要的有关延迟破坏和疲劳破坏的数据进行积累以利明确其适用范围。过去对500℃附近回火马氏组织的加工认为是严格的加工，今后应从量产化出发，对层状剥离有关的有效结晶粒径、形状、集合组织、第二相粒子大小、形态等组织因素进行工艺改进，有助于利确立降低加工负荷而高效的温加工成形技术。
　　五、小结
　　作为屈服强度>1400MPa低合金钢高韧性钢铁材料开发的这一重大课题，本文重点介绍了顶级温间形变回火技术。此项加工热处理技术是作者等在超钢铁材料开发中，为实现1800MPa级超强螺栓的创新项目中，开发的奥氏体粒微细化加工热处理技术的最佳成果。进一步改进后开发成功作为螺栓用钢的二次硬化钢，实现了迄今难以想象的低温下的加工。最后强调的是，材料和部件生产者及钢构件设计者应作为一体，对材料和部件统筹考虑以保实现。